Kvalita laboratorního měření pH není určena pouze počtem desetinných míst na displeji. Přístroj, elektroda, referenční roztoky, teplota a manipulace se vzorkem tvoří společně měřicí systém. Přesný přístroj se vyplatí zvolit tehdy, pokud také stanovíte, jak budete výsledky kontrolovat a dokumentovat.
Tento článek vám poskytne hlediska pro plánování procesu měření. Pokud si chcete především vybrat mezi modely, porovnání přístrojů ADWA vám poskytne přímou pomoc.
Odvoďte požadavky z daného úkolu
„Laboratorní přesnost“ sama o sobě není číselným požadavkem. Nejprve je vhodné stanovit, jaký vzorek měříte, při jaké teplotě, s jakou odchylkou je výsledek přijatelný a jaké rozhodnutí z něj vyplývá. Při regulovaném testování je směrodatná použitá metoda a vlastní postup laboratoře.
Hodnota pH je logaritmická veličina. Rozdíl jedné celé jednotky pH odpovídá desetinásobnému poměru aktivity vodíkových iontů; v případě 0,1 jednotky pH je tento poměr 100,1, tedy přibližně 1,26. Z toho však automaticky nevyplývá stejně velký dopad na kvalitu produktu nebo ekonomický dopad: o tom rozhoduje konkrétní proces. Logaritmickou stupnici představuje také průvodce pH od USGS.
Rozlišení, přesnost a opakovatelnost
| Pojem | Co je vhodné zkoumat? |
|---|---|
| Rozlišení | V jak malých krocích přístroj zobrazuje hodnotu? Více číslic samo o sobě nedokazuje kvalitu měření. |
| Udávaná přesnost | Za jakých podmínek výrobce udává chybu přístroje? Zkontrolujte také teplotu a režim měření. |
| Opakovatelnost | Nakolik se shodují opakované výsledky při stejném postupu a za stejných podmínek? |
| Nejistota celkového měření | Jaký je podíl přístroje, referenčního roztoku, odběru vzorků a dalších prvků postupu? |
Pokud přístroj ukazuje neustále stejnou hodnotu, může se i tak konzistentně lišit od referenční hodnoty. Opakování proto nenahrazuje kontrolu provedenou pomocí známého roztoku. Stejně tak úspěšná kalibrace sama o sobě nedokazuje, že přístroj funguje správně ve všech možných vzorcích.
Kompatibilita vzorku a elektrody
Sepište si vlastnosti vzorku, které mohou ovlivnit průběh měření: elektrická vodivost, viskozita, suspendované částice, obsah bílkovin nebo tuků, teplota a množství vzorku. Při výběru elektrody záleží kromě měřicího skla také na konstrukci referenčního systému a kapalinového spoje.
Zpomalení pozorované u vzorku s velmi nízkou elektrickou vodivostí nemusí nutně vyřešit základní přístroj zobrazující více desetinných míst. Je nutné zkontrolovat, zda je elektroda pro dané médium vhodná. Průvodce od společnosti Hanna Instruments se také zabývá rolí vzorku a kapalinového spoje elektrody.
Naplánujte si kalibraci a kontrolu
Kalibrační body přizpůsobte očekávanému rozsahu a možnostem přístroje. Kromě jmenovité hodnoty referenčního roztoku jsou důležité také jeho teplotní údaje, doba použitelnosti a dokumentace. Oddělte dávky použité ke kalibraci od zásob zbývajících v láhvi.
Podmínky přijatelnosti kontroly je vhodné stanovit ještě před měřením. Nevybírejte toleranci zpětně podle získaného výsledku. Pokud přístroj indikuje strmost nebo posun, vyhodnoťte je v souladu s jeho vlastním manuálem a postupem měření; obecný procentuální limit platný pro všechny úkoly může být zavádějící.
V průvodci pufrovacími roztoky je zvlášť uveden výběr bodů, hodnota teploty a kontrolní měření.
Co řeší ATC?
Automatická teplotní kompenzace řeší teplotní závislost odezvy elektrody. Skutečná hodnota pH vzorku se však i přesto může s teplotou měnit. Funkce ATC obecně nepřevádí vzorek měřený při libovolné teplotě na výsledek při 25 °C.
Pokud je vyžadován výsledek odpovídající určité teplotě, musí být zajištěna teplota vzorku podle použité metody. Teplotu zaznamenejte společně s výsledkem. Možnosti a omezení ATC shrnuje technický přehled společnosti Thermo Fisher.
Co by měl obsahovat protokol o měření?
- Identifikátor vzorku, čas odběru vzorku a čas měření.
- Identifikátor přístroje a elektrody.
- Identifikace použitých pufrů, jejich jmenovitá hodnota a potřebné údaje o šarži.
- Výsledky kalibrace, kontroly a měření, a to včetně teploty.
- Použitý způsob manipulace se vzorkem, míchání a odečítání.
- Odchylka, anomálie, údržba a po nich provedená kontrola.
Účelem protokolu je umožnit zpětné dohledání podmínek v případě odlišného výsledku. Přesný rozsah zaznamenávaných údajů závisí na postupu; výše uvedený seznam je výchozím bodem, nikoliv kompletním systémem požadavků dané normy.
Kdy je opodstatněný stolní přístroj?
Při velkém množství po sobě jdoucích vzorků významně ovlivňuje každodenní práci držák elektrody, umístění displeje a správa dat. Například ADWA AD1020 nabízí vícebodovou kalibraci pH a několik režimů měření; podrobnosti si ověřte v příručce výrobce. Ani takový přístroj však nenahrazuje vhodnou elektrodu nebo stanovený postup kontroly.
Výsledek uvádějte společně s jeho podmínkami
Vedle hodnoty pH by měla být uvedena teplota měření, identifikátor vzorku a potřebná metodická poznámka. Všechna desetinná místa z displeje má smysl uvádět pouze tehdy, pokud to měřicí systém a postup opodstatňují. Opakovatelnost a odchylku od známého referenčního roztoku vyhodnocujte odděleně; blízko sebe ležící opakování sama o sobě nevylučují společnou chybu.
Zdroje a další čtení
Titulní obrázek je ilustrace vytvořená umělou inteligencí.
